高效液相色谱法测定羊乳制品中三聚氰胺,关于免费三聚氰胺论文范文在这里免费下载与阅读,为您的三聚氰胺相关论文写作提供资料。
三聚氰胺论文参考文献：
摘 要：采用高效液相色谱法对羊乳制品中的三聚氰胺进行测定.羊乳制品中三聚氰胺使用乙腈提取、高速离心,使用二极管阵列检测器测定.该方法三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.0176mg/kg（S/N等于3）和0.0586mg/kg（S/N等于10）,1.00mg/L三聚氰胺标准溶液重复进样六次,峰面积RSD为1.64%,在向四种不同的羊乳制品中添加10-50μg三聚氰胺时回收率为92.65%～94.13%.并使用该方法对富平羊乳制品中三聚氰胺进行测定,结果均为阴性.结果表明,方法检出限高、准确可靠、操作简便,并适用于羊乳制品中三聚氰胺的测定.
关键词：高效液相色谱法；三聚氰胺；羊乳制品
中图分类号： TS252.7 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）27-186-2
0 引言
陕西省富平县由于其地理位置和气候条件,特别适宜关中奶山羊的饲养.经过多年来的不断发展,年产羊乳制品十几万吨,已成为全国羊乳制品产量之首,是名副其实的“中国羊乳之都”.羊乳具有脂肪颗粒小,便和人体的吸收；钙含量高；含有多种的维生素和微量元素；其蛋白质含量和母乳接近,长期食用不会引起发胖等优点[1],越来越受到消费者的欢迎,已逐渐从鲜乳向大众食品、婴幼儿食品等多元化发展.由于羊乳制品比牛乳制品蛋白质含量更高,价格更贵,就可能存在以次充好的现象.2008年中国爆发的毒奶粉事件就不乏存在商贩追求高蛋白的原因所致,从而造成了广泛且及其恶劣的影响.因此,本文在针对羊乳制品对国标 测定三聚氰胺的方法进行优化上,并对本地羊乳制品中三聚氰胺的含量进行测定.
1 仪器及试剂
1.1 仪器
HPLC（LC-20,日本岛津）,配备LC-20AD高压泵,SPD-M20A二极管阵列检测器及自动进样器；分析天平（CPA224S,德国赛多利斯）；pH计（640,上海英格）；高速离心机（GL-20G-II、安亭飞鸽）；恒温振荡器（HHZ-98AB,上海一横）.
1.2 试剂
乙腈（JDH.色谱纯）；磷酸、磷酸二氢钾（GR,国药集团化学试剂有限公司）；三聚氰胺标准物质（中国计量科学研究院）,实验用水为高纯水,电阻率为18.25 MΩ·cm-1.
1.3 样品来源
市售羊奶粉、婴幼儿配方羊奶粉、羊乳（生羊乳、巴氏灭菌羊乳）、羊乳酸奶等均购于当地超市.
2 方法和结果
2.1 标准工作溶液的制备
三聚氰胺标准溶液：称取100.0mg三聚氰胺标准物质,用水完全溶解后定容至100mL,混匀,此为三聚氰胺标准储备液,三聚氰胺浓度为1.00g/L.用水逐级稀释三聚氰胺标准储备液至1.00mg/L,此为三聚氰胺标准溶液.分别移取标准溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.0mL、50.0mL和100.0mL至100mL容量瓶中,并用水定容至刻线,此标准工作溶液三聚氰胺含量分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L、1000μg/L.
2.2 样品处理方法
羊奶粉制品、羊乳酸奶：称取混合均匀的15g样品,置于50ml具塞刻度试管中,加入30ml乙腈,置于水平震荡仪中震荡10min,加水定容至刻度,转移至50mL离心管中,5000r/min离心10min,取乙腈层溶液过0.45μm滤膜,作为供试样.
生羊乳制品：称取混合均匀的30g样品,置于100ml具塞刻度试管中,加入60ml乙腈,置于水平震荡仪中震荡15min,加水定容至刻度,转移至100mL离心管中,10000r/min离心15min,取乙腈层溶液过0.45μm滤膜,作为供试样.
2.3 色谱条件及线性关系考察
色谱柱：SCX强阳离子交换柱,5μm,4.6 mm×250mm（Waters）.
0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液：称取6.8g磷酸二氢钾,加水800mL,用2mol/L磷酸溶液调节pH至3.0,超声脱气15min
乙腈：超声脱气15min.
流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈等于95：5
流速：1.5mL/min；检测波长：240nm
取标准工作溶液各20μL进样,平行三次,取平均值.以三聚氰胺浓度（Y,μg/L）对色谱峰面积（X）的均值作图（见图1）,得出回归方程：Y等于1.7487×10-5X-1.1638×10-3,线性相关系数（r2）0.9994,保留时间为9.61min,表明工作浓度范围内线性良好.
2.4 检出限、定量限及精密度试验
以空白样品按选定的实验条件,以3倍噪声为检出限,10倍噪声为定量限,三聚氰胺检出限和定量限分别为0.0176mg/kg和0.0586mg/kg.取1.00mg/L三聚氰胺标准工作溶液20μL进样,重复六次,三聚氰胺峰面积的RSD为1.64%,表明该方法灵敏度高、精密度良好.
2.5 加标回收试验
向样品中加入一定量三聚氰胺,按3.2方法处理,准确吸取供试样20μL.根据回归方程计算被检测试样中的三聚氰胺的含量,并计算加标回收率如表1.
由表1可知四种不同样品平均三聚氰胺回收率为92.65%～94.13%,表明该方法准确度良好,适宜羊乳制品中三聚氰胺的测定.
2.6 样品测定
使用3.2样品前处理方法和3.3色谱柱条件,对四种不同羊乳制品共计52批次进行三聚氰胺的测定,检验结果均为阴性.
3 结论
试验表明,使用0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈（95：5）作为流动相,测定羊乳制品中三聚氰胺的含量,方法检出限高、准确可靠、操作简便.该方法适用于羊乳制品中三聚氰胺的测定.
参 考 文 献
[1] 中国百科大辞典编委会.中国百科大辞典[M].北京：华厦出版社,1990,1214.
[2] GB/T 22400-2008,原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法[S].
结论：适合三聚氰胺论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文，相关三聚氰胺是什么东西开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。
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