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主题:喜树碱论文写作 时间:2024-04-06

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传统上喜树碱提取多采用70~90%乙醇渗漉,耗时长,操作繁琐.另有文献报道超声波和超临界流体等现代技术提取喜树碱,和常规溶剂提取法相比,其提取效率高,操作简便,但一次性投入成本高.本研究以甲醇为提取溶剂,利用正交实验法优化了喜树碱回流法提取工艺.

仪器和材料

高效液相色谱系统:LC-6A,日本岛津公司;电子分析天平:AUY220型,日本岛津公司;恒温水浴锅:DK-S14型,上海森信实验仪器有限公司;电热恒温干燥箱:DGG-9240B型,上海森信实验仪器有限公司;旋转蒸发仪:RE-52AA型,上海亚荣生化仪器厂.

所用甲醇为分析纯;蒸馏水及超纯水为实验室自制;喜树碱标准品纯度为95.8%;喜树叶样品采自浙江桐庐浙江林学院培植基地四年生喜树,叶子用自来水洗净,室温下阴干,粉碎后保存于干燥器中.

实验方法

喜树碱含量的HPLC分析方法.色谱条件:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6mm×250mm,ID 5um):检测波长254nm;流动相为乙腈/水(40:60,v/v).

准确称取喜树叶干粉20g,置于500mL圆底烧瓶中,在设计条件下进行提取,提取液经铺有硅藻土的布氏漏斗抽滤,合并滤液,37℃旋转蒸发浓缩除去甲醇,用氯仿+5%甲醇等体积萃取浓缩液3次,浓缩回收氯仿,加入甲醇/氯仿(1/1,v/v)溶解浓缩物,定容]00m L,HPLC测定提取液中喜树碱的浓度.线性回归方程:Y等于19656X+607.15,r等于0.9986,线性范围:3.55~71μg·mL-1.

喜树叶回流法提取工正交实验.在单因素实验基础上,选择甲醇浓度、提取时间、提取温度、料液比为考察因素,以喜树碱的提取率为考察指标,利用SPSS统计软件建立L16(45)正交试验表(见表])并进行方差分析.

结果和分析

正交结果和方差分析

正交实验结果及方差分析见表2及表3.

比较表2的R(极差),各因素极差大小为:RA>RD>RB>RC,优先顺序为A>D>B>C,最优工艺为:A1B2C4D3,即甲醇浓度为65%,提取时间1h,料液比为1:16,提取温度为70℃.

从节约成本及环保角度考虑,优化工艺条件为:A1B2C2D3,即甲醇浓度为65%,提取时间1h,料液比为1:10,提取温度为70℃.在该工艺条件下平行提取5次,喜树碱提取率为0.490±0.004‰,结果表明优化条件下工艺稳定性较好.

该研究利用正交实验法进行多因素分析,优化了喜树碱的甲醇回流法提取工艺,明确了最佳工艺条件:甲醇浓度为65%,提取时间1h,料液比为1:10,提取温度为70℃,该工艺条件下,喜树碱的提取方法简便、提取率稳定,为喜树碱的进一步研究提供依据.

结论:关于喜树碱方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关喜树碱的作用论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。

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