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关于荧光光谱论文范文写作 原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞相关论文写作资料

主题:荧光光谱论文写作 时间:2024-02-21

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摘 要:基于土壤本身基质相对较为复杂,加上砷与汞的化学性质极为特殊,因此要想同时实现土壤中砷与汞的测量,如采用传统的测量方法,不仅步骤繁琐且所需时间长,相应测量结果的准确性偏低.而将氢氧化物发生原子荧光光谱技术应用于这一测量中,则能够提高测量的效率与质量,并降低试剂与试样的消耗.基于此,本文针对原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞展开了研究,以供参考.

关键词:原子荧光光谱法;测定;土壤;砷和汞;研究

在砷与汞的测定上,常见的测定方法有银盐法、原子吸收法以及原子荧光光谱法等,而为了同时测定土壤中砷和汞,并且最大程度的提高测量的准确性,可采用原子荧光光谱法.这是因为该技术在实际应用的过程中能够以自身高灵敏度的特点,以及所使用的仪器设备简单的特征来简化测量步骤并提高测定的实效性,进而快捷且准确的实现测定工作.在具体落实这一测定技术时,需要以微波消解技术来实现对试样的消解处理,在此基础上,以原子荧光光度计来实现土壤中两种元素的同时测定.

一、原子荧光光谱法同时测定土壤中砷与汞的实验

1.试验仪器设备以及试剂的选择

首先,试验仪器的选择.原子荧光光谱仪、微波消解仪;其次,试验试剂的选择.在试样用水的选择上,以去离子水进行试验;在酸剂的选择上以优级酸来进行试验,剩余的试剂为分析纯;以配置浓度为5%的硫脲—抗坏血酸混合溶液、适宜浓度的砷汞标准使用液以及标准系列溶液,其中在进行标准系列溶液配制时,需要注意砷与汞的含量,并将5毫升的硫脲——抗坏血酸混合液加入、以5%盐酸定容到25毫升,在使用时进行配置.配制0.5%氢氧化钾溶液以及0.005%~5%硼氢化钾溶液,然后以氢氧化钾溶液进行溶解定容,同样在使用时进行现配;标准物质分别为:ESS-1黑钙土、ESS-2棕壤.

2.样品的预处理

第一,湿法消解.首先需要称取样品,重量在0.5000~1.0000g,需要注意的是必须进行精确称重,然后将其置于10毫升的三角瓶中,在此基础上,以适当量的硝酸与高氯酸进行加入,同时需要将玻璃珠加入,以避发生爆沸,然后进行放置直到第二天;次日的工作内容为:以电热板进行消解,直到三角杯中物质变成无色透明状,且有白烟冒出时,以水赶酸,而后进行冷却转移,放置到25毫升的比色管中,此时需要加入5毫升的硫脲—抗坏血酸混合溶液,然后再以5%的盐酸进行定容,完成这一工作的基础上,将比色管内的物质摇匀以备用.第二,微波消解.同样是精确的称取0.2g样品,然后依照微波消解仪使用标准进行消解,在此基础上进行赶酸,而后加入2毫升的硫脲—抗坏血酸混合溶液,在此基础上以5%盐酸进行定容处理,达到10毫升后摇匀以备用.第三,样品的测定.以所选用仪器的相应操作标准为基础,实现混合校正曲线与样品测定工作.仪器条件主要包括了如下几项:光电倍增管负高压、原子化器温度与高度、空心阴极灯灯电流、载气流量以及屏蔽气流量,结合各项内容的标准规定来落实这一工作内容.

二、结果分析

1.仪器工作条件

首先,灯电流的选择为:在实际应用的过程中,如果灯电流偏低,则会导致其灵敏度随之降低,而如果灯电流过大的话,则会引发短路的故障而影响到灯的使用寿命,因此,需要明确汞与砷的灯电流,分别为:15毫安、70毫安;其次,原子化器的高度:这一条件会影响到原子化率,在实际选择的过程中,如其高度为8毫米时,则能够提高砷与汞的荧光强度,因此将高度定位在8毫米能够利于观察;最后,载气流量:相应的载气流速会影响到荧光的强弱度,因此,为了更好的满足试验要求,则将其流速定位在每分钟500毫升.

2.盐酸与氢硼化钾的浓度

首先,盐酸浓度的选择:在实际进行试验的过程中,进行氢化物反应时,需要以适当酸度进行,如酸度低于2%,则会导致荧光强度明显变弱,所以将这一浓度定位在5%;其次,硼氢化钾浓度的选择:基于汞只需还原到气体状态来进行原子化,所以其对硼氢化钾浓度的要求较低,以避免出现被稀释的问题,而砷需要硼氢化钾的浓度在1%以上时才能够提高荧光强度,因此,将这一浓度定位在2%.

3.线性范围与检出限

第一,线性范围:基于这一测定方法本身的线性范围较宽,而当砷与汞分别为1.0-80.0ug/L、0.1-15.0ug/L这一浓度范围内时,相应的线性系数大于0.9995.第二,检出限:需要对样品空白、标准物质进行测定,测定方法为交替测定,次数为22次,检出限分别为:砷0.086ug/L,汞0.006ug/L,以样品量0.5g定容25毫升,所得出的结果为:砷与汞的最低检出量为4.3与0.30(ug/kg).

4.不同消解方式下所产生的影响

采用的消解方法为电热板湿法、微波消解法,在进行回收率对比时的结果为:对于砷的消解都能够实现较高的回收率,但是,在汞的消解上微波消解法的回收率明显高于电热板湿法.

三、结语

在采用原子荧光光谱法同时测定土壤砷汞时,其能够以自身的优势特点来提高测定的效率与准确性,在实际进行测定的过程中,需要针对试验仪器与试剂进行选择与配置,以确保试验的顺利进行,同时采用微波消解发能够有效提高回收率.

参考文献:

[1]李伟. 氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞[J]. 环境保护与循环经济,2008,06:32-34.

[2]方猛. 氢化物原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞[J]. 科技创新导报,2008,22:14.

[3]郑浩. 原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法探讨[J]. 黑龙江科技信息,2013,21:48.

结论:关于荧光光谱方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关荧光激发光谱应用论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。

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