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主题:提纯论文写作 时间:2024-02-18

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提纯论文参考文献:

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一、物理方法

(一)固体和液体混合物的分离、提纯

1.过滤.用于分离不互溶的固体与液体混合物的一种方法.所用仪器及用品有铁架台(带铁圈)、普通漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸等.注意事项及其目的:①一贴,即滤纸润湿紧贴漏斗内壁,不留气泡,目的足保证液体能顺利留下.②二低,即滤纸边缘略低于漏斗边缘,目的是易观察倒入的液体的量不会高于漏斗边缘;漏斗里所加液体的液面低于滤纸边缘,目的是防止液体从滤纸及漏斗间流下.③三靠,即烧杯嘴紧靠玻璃棒,目的是用玻璃棒引流,防止液体外洒;玻璃棒末端紧靠三层滤纸部位,目的是防止玻璃棒术端靠在单层滤纸部位捣烂滤纸;漏斗颈管口的尖端部位紧靠烧杯内壁,目的是使液体顺利留下,防止液体飞溅.

例如,Na2SO4溶液与BaCl2溶液发生反应,所得BaSO4沉淀和NaCl溶液可用图1所示装置进行分离.若只是为了获取滤液,直接过滤即可.若欲得到干燥纯净的BaSO4固体,必须对滤渣进行洗涤以除去表面残留的NaCl,确认洗涤干净后再进行干燥.洗涤滤渣的方法为沿 玻璃棒向漏斗内加入蒸馏水直至浸没滤渣,使蒸馏水自然滤下,重复2~3次.判断滤渣是否已洗涤干净,可通过检验流出的洗涤液中是否含有NaCl.具体方法是取最后一次洗涤液少许置于试管中,向其中滴入HNO3酸化的AgNO3溶液,若有沉淀生成,表明未洗净;若无沉淀生成,表明已洗净.

2.结晶.用于分离互溶的固体和液体混合物的一种力‘法,分为蒸发结晶、降温结晶.所用仪器有蒸发皿、铁架台(带铁圈)或三脚架、玻璃棒、酒精灯等.

(1)蒸发结品:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质以晶体析出.原理是恒温情况卜-或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和,多余的溶质就会析出.适用于从溶液中获取固体溶质,该溶质性质稳定、受热不分解且随温度的变化溶解度变化不大.蒸发过程中需川玻璃棒及时搅拌,防止液体局部过热引起液体飞溅.如图2所示,将NaCl溶液倒入蒸发皿中,加热蒸发至剩余少量溶液即有较多晶体析出时,停止加热,用余热蒸干,得到NaCl固体.

(2)降温结晶,即蒸发浓缩、冷却结晶:先加热溶液,蒸发溶剂,使溶液由不饱和变成饱和,此时降低溶液的温度,溶解度随温 度变化较大的溶质会呈晶体析出.原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和,多余的即小能溶解的溶质就会析出.适用于制取随温度的变化溶解度变化较大且所得晶体中带有结晶水的物质,如CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等.如将CuSO4溶液倒人图2所示装置的蒸发皿中,蒸发浓缩至开始有晶体析出时,停止加热,冷却结晶,同液混合物经过滤、冰水洗涤、干燥,得到CuSO4·5H2O晶体.

(二)固体与固体混合物的分离、提纯

1.升华法.混合物中某一固体成分在一定温度下可直接变成气体,再冷却又变成固体,可用此法分离、提纯.如分离NaCl和I2时,I2受热易升华.

2.其他方法.混合物里的物质均易溶于水时,加水溶解后,用结晶法;混合物里的物质有的易溶、有的难溶时,加水溶解后用过滤法.

例题 已知NaCl、KNO3的溶解度曲线如图3所示,请设计实验方案提纯下列 物质,括号内为杂质:①NaCl (KNO3);②KNO3(NaCl).

分析:NaCl和KNO3都是

易溶于水的物质,由溶解度曲线

可看出,NaCl的溶解度随温度的降低减小的幅度小,KNO3的溶解度随温度的降低减小的幅度大,所以,从混合溶液中获取NaCl采用蒸发结晶法,获取KNO3采川降温结晶法.

方案:①将混合物用适量水溶解,置于蒸发皿中,蒸发至有较多晶体析出时,停止加热,冷却、过滤,用冰水洗涤、干燥,得到NaCl固体,KNO3杂质留于母液中.②将混合物用适量水溶解,置于蒸发皿中,蒸发至开始有晶体析出时,停止加热,冷却结晶,过滤,用冰水洗涤、干燥,得到KNO3晶体,NaCl杂质留于母液中.

(三)液体与液体混合物的分离、提纯

1.分液.适用于两种不互溶的液体混合物的分离.如四氯化碳(CCl4)是一种无色、密度比水大、难溶于水的液体,将四氯化碳与水的混合液转移至图4所示装置的梨形分液漏斗内,静置,液体分层,上层为水,下层为四氯化碳,在两层液体间有一明显的界面.先打开分液漏斗口部的玻璃塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再旋开漏斗下面的活塞,使下层的四氯化碳流人烧杯内.界面也随之下移,待界面移至活塞处时,立即关闭活塞.换一只烧杯,将上层的水从上口倒出.从而将水、四氯化碳分离开来.

常用的分液漏斗有两种形状:梨形和球形(图5所示).梨形分液漏斗容器 的下半部内径较小,即使液体体积很小也能呈现明显的高度,便于观察界面位置,常用于分液操作.球形分液漏

斗常用于向反应容器内添加液体,控制液体的用量和滴加速度等,也可用于分液操作.分液漏斗在使用前需检查玻璃塞和活塞处是否漏液.

2.萃取.利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里,使溶质和原溶剂分离的方法.所用仪器主要有分液漏斗、烧杯.碘(I2)在水中的溶解度不大,碘的水溶液称为碘水,呈棕.碘在四氯化碳中的溶解度很大,碘溶于四氯化碳所得的溶液呈紫红色.将一定体积的碘水注入梨形分液漏斗中,加入少量四氯化碳(作萃取剂),充分振荡(使两种液体充分接触,方法如图6所示),静置,液体分层,上层(水层)颜色很浅,下层(四氯化碳层)呈紫红色(图7所示),说明大部分碘从水层进入了四氯化碳层,即四氯化碳提取了碘水中 的碘.萃取后的两层液体经分液得到碘的四氯化碳溶液,再经蒸馏分离出碘并回收四氯化碳.

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